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顯微熔點儀的使用方法
顯微熔點儀的使用方法主要包括以下步驟:
一、準備工作
儀器檢查與校正:
對于新購或久未使用的儀器,首先進行電源接通檢查,確保儀器能正常工作。
使用熔點標準品對熔點儀進行校正,求出修正值,作為后續精密測量時的修正依據。
樣品準備:
將待測樣品進行干燥處理,研細成粉末狀,并用干燥劑干燥或用烘箱快速烘干(溫度應控制在樣品熔點以下)。
用鏡頭紙將載玻片擦干凈,確保無雜質。
儀器組裝:
將加熱臺放置在顯微鏡的底座上,并將加熱臺的電源線接入調壓控溫儀的輸出端,同時確保接地端接地。
將熱電偶插入熱臺孔,另一端與調壓控溫儀的插座相連。
將控溫儀的電源線與AC220V的電源相連。
二、樣品放置與調節
放置樣品:
取適量待測樣品(不大于0.1mg)放在一片載玻片上,并使樣品分布薄而均勻。
蓋上另一片載玻片,輕輕壓實,然后放置在熱臺中心。
蓋上隔熱玻璃:
為防止熱量散失,需蓋上隔熱玻璃。
調節顯微鏡:
上下調整顯微鏡,然后調節調焦手輪,直至能清晰地看到待測樣品的像為止。
三、加熱與觀察
加熱:
打開電源開關,控溫儀顯示出熱臺即時的溫度值。
根據被測樣品的溫度值,控制調溫手扭,以達到想要的升溫速率。通常,加熱速度先快后慢,特別是接近熔點時應緩慢升溫。
觀察與記錄:
觀察被測樣品的熔化過程,記錄初熔合和全熔時的溫度值。
當樣品全部熔化時(晶核完全消失),立即讀出溫度計示值,此值即為該待測樣品的熔點。
四、后續處理
精密測量:
如需進行精密測量,應對實測值進行修正,并多次測試,計算平均值,以提高測量精度。
儀器維護:
測量完畢后,及時切斷電源,待熱臺冷卻后,將儀器按規定裝入包裝箱內,存放在干燥的地方。
用過的載玻片可用鏡頭紙擦干凈以備下次測試使用。
注意事項
在操作過程中,注意防止燙傷,特別是調整熱臺位置時。
確保所有連接正確無誤,避免電路短路或設備損壞。
樣品必須干燥且量適中,以確保測量結果的準確性。
升溫速率應根據樣品特性進行調整,避免過快或過慢導致測量誤差。
通過以上步驟和注意事項,可以正確地使用顯微熔點儀進行熔點測定工作。